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本文是学习GB-T 6730.84-2023 铁矿石 稀土总量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1 范围
本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土总量的方法。
本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿产品中稀土总量的测定。测定范围(质量分数):
0.10%～15.00%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
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GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
JJG 768 发射光谱仪
JY/T 0567 电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用体积比(5+95)的三乙醇胺浸取，在盐酸羟胺和抗坏血酸存在
下，采用EDTA
络合分离铁、锰、铝、钙等干扰元素，沉淀经过滤，盐酸酸化。在稀酸介质中，直接以氩等
离子体光源激发，进行光谱测定，测得的各稀土元素含量经计算得到稀土总量。
GB/T 6730.84—2023
5 试剂和材料
除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682
规定的二级水或与其纯度相当的水。
5.1 氢氧化钠(预先烘去水分)。
5.2 过氧化钠。
5.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。
5.4 抗坏血酸。
5.5 盐酸羟胺。
5.6 盐酸，p≈1.19 g/mL。
5.7 盐酸，1+1。
5.8 盐酸，5+95。
5.9 硝酸，p≈1.42 g/mL。
5.10 硝酸，1+1。
5.11 过氧化氢，30%。
5.12 氢氧化钠洗液，20 g/L。
称取2 g 氢氧化钠溶于100 mL 水中。
5.13 三乙醇胺，5+95。
量取5 mL 三乙醇胺，加入95 mL 水混匀。
5.14 氧化钇标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化钇[w(Y₂O₃/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.15 氧化镧标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化镧[w(La₂O₃/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.16 氧化铈标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化铈[w(CeO2/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100 mL烧杯中，加10 mL
硝酸(见5.10),低温加热，并滴加过氧化氢(见5.11)至溶解完全，冷却至室
温，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.17 氧化镨标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化镨[w(PrsOn/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100 mL烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.18 氧化钕标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化钕[w(Nd2O₃/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.19 氧化钐标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化钐[w(Sm2O3/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100 mL烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
GB/T 6730.84—2023
5.20 氧化铕标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化铕[w(Eu₂O₃/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.21 氧化钆标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1h
的氧化钆[w(Gd2O3/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.22 氧化铽标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化铽[w(Tb;O₇/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10mL
硝酸(见5.10),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.23 氧化镝标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化镝[w(Dy₂O3/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.24 氧化钬标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化钬[w(Ho₂O₃/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.25 氧化铒标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化铒[w(Er₂O₃/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.26 氧化铥标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000g 经950℃灼烧1 h
的氧化铥[w(Tm2O₃/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.27 氧化镱标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化镱[w(Yb2O₃/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.28 氧化镥标准贮存溶液，1 mg/mL。
称取0.1000 g 经950℃灼烧1 h
的氧化镥[w(Lu₂O₃/REO)≥99.99%,w(REO)≥99.5%], 置于
100mL 烧杯中，加10 mL
盐酸(见5.7),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。
5.29
系列标准溶液：用标准贮存溶液(见5.14～5.28)或有证标准样品配制系列标准溶液，介质为盐酸
(见5.8)。
5.30 氩气，体积分数≥99.99%。
6 仪器和设备
除非另有规定，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合
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GB/T 12806、GB/T 12807、GB/T 12808
的规定。实验所用刚玉坩埚、烧杯、容量瓶等均用盐酸溶液(见
5.8)浸泡24 h 以上，用水冲洗、晾干，备用。
6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，应符合下列要求：
a) 分辨率小于0.008 nm(200nm 处);
b) 符合JJG 768 中要求的发射光谱仪检定规程和技术指标。
6.2 电热板：控温范围50℃~350℃。
6.3 马弗炉：控温范围500℃~800 ℃。
6.4 分析天平：感量0.1 mg。
6.5 刚玉坩埚。
7 取样和制样
7.1 实验室试样
按照GB/T10322.1 进行取样和制样。 一般试样粒度小于100 μm。
如试样中化合水或易氧化物含
量高时，其粒度应小于160 μm。
化合水和易氧化物含量高的规定按照 GB/T 6730.1。
7.2 预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干
燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。
8 分析步骤
8.1 测定次数
按照附录 B,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注： "独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包
括采用适当的再校准。
8.2 试样量
称取约0.50 g 预干燥试样(见7.2),准确至0.0001 g。
试样称量操作尽量快，以免试样再吸湿。
8.3 空白试验和验证试验
8.3.1 空白试验
随同试样分析做空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。
8.3.2 验证试验
随同试样分析同类型标准样品做验证试验。
8.4 测定
8.4.1 试样的分解
将试样(见8.2)置于盛有3 g～4g
预先烘去水分的氢氧化钠(见5.1)的刚玉坩埚中，混匀，加4 g
GB/T 6730.84—2023
过氧化钠(见5.2)覆盖，置于马弗炉(见6.3)中从低温逐步升温至750℃熔融至红色透明5
min~ 10 min,中间摇动2次，取出冷却。
8.4.2 分析液制备
8.4.2.1 将冷却后的刚玉坩埚移入盛有100 mL
三乙醇胺(见5.13)、1g EDTA(见5.3)及1 g 抗坏血酸 (见5.4)和1g
盐酸羟胺(见5.5)的400 mL
烧杯中，待剧烈反应停止后，加热至沸，取下，洗出坩埚。将
溶液煮沸数分钟，稍冷后，用定量中速滤纸过滤，用氢氧化钠洗液(见5.12)洗涤烧杯及沉淀6次～7次。
用 5 mL
盐酸(见5.7)将滤纸上的沉淀溶解，并过滤到容量瓶中，沉淀溶解后，用稀盐酸(见5.8)洗滤纸
8次～10次，滤液并入到容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。
8.4.2.2 按表1移取试液(见8.4.2. 1)于50 mL
容量瓶中，加入5 mL 盐酸(见5.7),以水稀释至刻度，混 匀，待测。
表 1 稀土总量与分取体积
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8.4.3 调节光谱仪
8.4.3.1 试验准备
根据仪器厂家提供的条件和实验室实践调整光谱仪，选择合适的矩管和雾化器，调整功率、气体流
量、观测高度、提升速率等。各元素推荐分析线见表2。
表 2 推荐分析线
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8.4.3.2 性能试验
性能试验是为了将光谱仪调整至具有足够的灵敏度和精密度的最佳状态，以便比较产生的数据。
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性能试验涉及的参数有检出限(DL) 、背景校正浓度(BEC) 、短期精度(RSDN),
具体评价按 JJG 768 和
JY/T 0567 的规定进行。
8.4.4 校准曲线的绘制
依据仪器说明书建立分析程序，建立电感耦合等离子体光谱仪工作参数，参考表2来选择测定元素
及对应的分析线，按浓度由低到高的顺序对系列标准溶液进行测定，以各被测元素信号强度为纵坐标、
浓度为横坐标绘制校准曲线。推荐校准曲线的系列标准溶液浓度见表3。
表 3 系列标准溶液浓度
单位为微克每毫升
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8.4.5 样品溶液测定
按顺序依次对空白溶液(见8.3.1)、试样待测液(见8.4.2)进行测定，从校准曲线上查得的浓度即为
试液中各元素氧化物的浓度。
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